有时候,我们为了保证
硝酸钠的使用效果,一定要对其做一些含量测试,这样在后期的使用中也会更加有数。
一、原理
样品经沉淀蛋白质、除去脂肪后,溶液通过镉柱,或加入镉粉,使其中的硝酸根离子还原成亚硝酸根离子,在弱酸性条件下,亚硝酸根与对氨基苯磺酸重氮化后,再与N-1萘基乙二胺偶合形成红色染料,测得亚硝酸盐总量,由总量减去亚硝酸盐含量即得硝酸盐含量。
二、试剂
1、氯化铵缓冲溶液(pH9.6~9.7):
2、硫酸镉溶液(0.14mol/L):称取37g硫酸镉(CdSO4·8H2O),用水溶解,定容至1L。
3、盐酸溶液(0.1mol/L):吸取8.4mL盐酸,用水稀释至1L。
4、硝酸钠标准溶液:准确称取500.0mg于110~120℃干燥恒重的产品,加水溶解,移于500mL容量瓶中,加50mL氯化铵缓冲液,用水稀释至刻度,混匀,在4℃冰箱中避光保存。此溶液每毫升相当于1mg。
5、硝酸钠标准只用溶液:临用时西吸取标准溶液1.0ml,置于100ml容量瓶中,加水稀释至刻度,混匀,此溶液每毫升相当于1μg。
6、镉粉:镉粉使用前,经盐酸浸泡活化处理,再以水洗两次,用水浸末待用。
三、计算
x3=(m5-m5)*1.232*1000/m4*(v4/v3)*1000x3:样品中硝酸盐的含量。
m5:经镉粉还原后测得亚硝酸钠的质量。
m6:直接测得亚硝酸盐的质量。
m4:样品质量。
1.232:亚硝酸换算成硝酸的系数。
v3:样品处理液总体积。
v4:测定用样液总体积。
硝酸钠在进行含量测试的过程较为复杂,需要经过多方测量然后代入公式进行计算,但是还是会存在一定误差,因此如果企业粗腰一个较为准确结果时,可以采用多次测量球平均值的方法。
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2024.8.13 ZG